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利用電廠脫硫石膏超聲制備工業填料硫酸鈣晶須
2019年06月09日 23:22         所屬學院: []          點擊:


湖南省大學生研究性學習和創新性實驗計劃

         

 

項目名稱:

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項目編號:  201410536013                           

學生姓名:  毛大廈、江志剛、何艷琪、韓  穎、許秋霞  

所在學校和院系: 長沙理工大學化學與生物工程學院   

項目實施時間:  2014.05--2016.04                      

指導教師:     朱玲                               

聯系電話:   15116301926                           

填表日期:   2016-10-19                           

 

 

2011年制

 

湖南省大學生研究性學習與創新性實驗項目計劃

結題須知

 

    一、凡經立項的項目都必須結題。項目研究工作完成后,項目負責人須從網上下載并填寫《湖南省大學生研究性學習和創新性實驗計劃項目結題報告》,經所在單位簽署意見后,報教務處實驗室建設與管理科。

二、申請結題時,項目負責人須提供以下材料:

    1、《湖南省大學生研究性學習和創新性實驗計劃項目結題報告》一式三份及電子文檔;

    2、項目研究成果主件(含項目研究報告、論文、專著、軟件、其他等);

    3、必要的附件(驗證項目成果及成果推廣效果、效益的資料);

4、項目申請書、開題報告、中期報告復印件;

5、以上2~4項以支撐材料的形式裝訂成冊,一式三份;

6、本結題報告書適用于湖南省立項項目。

      

 

 

 

 

 

 

 

一、 基本情況

 

項目名稱

利用電廠脫硫石膏超聲制備工業填料硫酸鈣晶須

立項時間

2014.05

完成時間

2016.04

序號

姓  名

學號

專業班級

所在院(系)

項目中的

分   工

1

毛大廈

201267090318

應化1203

化學與生物工程學院

總負責、方案設計

2

江志剛

201267090321

應化1203

化學與生物工程學院

查閱文獻

3

何艷琪

201267090101

應化1202

化學與生物工程學院

實驗制備

4

韓  穎

201267090102

應化1201

化學與生物工程學院

分析測試

5

許秋霞

201267090110

應化1201

化學與生物工程學院

分析測試

 

 

 

 

 

 

二、研究成果簡介

項目研究的目的、意義;研究成果的主要內容、重要觀點或對策建議;成果的創新特色、實踐意義和社會影響;研究成果和研究方法的特色。限定在2000字以內。

一、 項目研究的目的、意義

目前我國每年煙氣脫硫產生的脫硫石膏約為760全國堆放的含硫石膏在內的化工副產石膏達4000多萬。然而國內對脫硫石膏的綜合利用剛剛起步對其應用價值和市場競爭力普遍認識不夠對煙氣脫硫石膏的應用研究主要集中在做水泥混凝劑、建材、建筑石膏、土壤改性等方面但存在產品品質不高價格比較低廉,產品銷售受到限制等不足。利用脫硫石膏制備高品質石膏產品以拓展其應用領域,是將脫硫石膏變廢為寶的根本途徑硫酸鈣晶須具有強度高、韌性好、耐高溫、耐腐蝕和電絕緣性好等特點廣泛應用于樹脂、橡膠、塑料等行業項目電廠煙氣脫硫石膏為原料,采用超聲化學法制備硫酸鈣晶須,全面分析制備硫酸鈣晶須過程中的影響因素,系統研究硫酸鈣晶須生長行為,通過改變工藝參數和添加劑的種類實現對硫酸鈣晶須生長行為進行控制,為脫硫石膏的高附加值利用提供理論依據。通過本項目的研究,不僅可以擴展脫硫石膏應用領域,而且達到高附加值利用的目的

二、 研究成果的主要內容、重要觀點或對策建議

本項目經過兩年的研究,主要取得了如下工作進展:

1、脫硫石膏的基本性能分析,包括化學成分分析、XRD分析、粒徑分布及SEM分析;分析結果表明脫硫石膏的化學成分主要是CaSO4,含量為85%,結晶水含量為10.63%,雜質含量較少,約為3%,雜質成分主要是Al2O3Fe2O3SiO2MgO脫硫石膏的粒徑在6-50μm,粒徑在80μm以下的占了98.23

2、材料制備以火電廠脫硫石膏為原料,通過超聲加熱和冷卻重結晶法成功制備了硫酸鈣晶須,詳細探討了硫酸濃度、硫酸用量、超聲時間、超聲溫度、加熱方式、降溫速率、廢酸重復利用等實驗變量對產物產率及形貌的影響,得出最佳反應參數如下:將脫硫石膏進行酸洗預處理,硫酸濃度及用量分別為3.75mol/L140ml,在80℃超聲4h后,將濾液在冰水中冷卻結晶可以獲得高產且結晶度較好的硫酸鈣晶須產品。

2.1 H2SO4濃度及用量對產物產率的影響

 

 

 

 

 

 

 

H2SO4濃度對硫酸鈣晶須的產率有很大影響,H2SO4濃度過大或過小對產物的產率均不利。在本體系中,最佳H2SO4濃度為3.6mol/L-3.8mol/L。硫酸鈣晶須的產率隨著硫酸的用量先增大后減小,最佳用量為140mL

2.2超聲溫度及水浴溫度對產率的影響

在超聲加熱的條件下,硫酸鈣晶須的產率是隨超聲溫度的升高而升高。在水浴加熱的條件下,硫酸鈣晶須的產率在70~80℃出現峰值,結合超聲加熱法制備硫酸鈣晶須的結論可知,在溫度為70~80℃時,可以制得高產率硫酸鈣晶須。

 

 

 

 

 

 

 

 

2.3超聲時間及降溫方式對產率的影響

 

 

 

 

 

 

硫酸鈣晶須的產率在超聲時間為3.5~4.5之間出接現峰值,最佳反應時間為4h。冰水降溫的方式明顯可以比室溫下結晶獲得更高的硫酸鈣晶須的產率。

2.4媒晶劑及廢酸對產率的影響

 

 

 

 

 

添加了媒晶劑的樣品產率并沒有升高,甚至還要比未添加媒晶劑的樣品產率低很多。由一次廢酸所制得的硫酸鈣晶須與新制的硫酸溶液所制得的硫酸鈣晶須的產率并沒有極大差距,因此,本體系所使用的硫酸溶液可以重復使用。

3)材料表征:采用XRD技術研究合成產物的相結構SEM分析產物形貌及尺寸。

3.1掃描電鏡分析(SEM

3.1.1電廠脫硫石膏及產物SEM

 

 

 

 

 

 

 

3.1(a)顯示電廠脫硫石膏呈不規則的片狀,直徑在20-40μm。圖3.1(b)是以硫酸濃度為3.0mol/L所制得的硫酸鈣晶須的SEM,由圖可以清楚地觀察到以超聲法制備的樣品形貌為一維晶須,長度均一,且晶須表面非常光滑,長比約為50

3.1.2硫酸濃度對產物長徑比的影響

由圖3.2可以看出,本體系制得的硫酸鈣晶須表面光滑,結晶度較好。低濃度硫酸制得的晶須產品長徑比更大且末端更光滑。樣品S1S2S4長徑比分別為55.5633.3335.71

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.1.3超聲時間對產物長徑比的影響

超聲時間較長的晶須產品比超聲時間較短的晶須產品長徑比更大,表面更光滑無裂紋,且結晶度更好。經測量得超聲1h的產品的長徑比為31.80,超聲時間為4h的產品長徑比達到35.71

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.1.4硫酸用量對產物長徑比的影響

 

 

 

 

 

 

 

當硫酸用量較低時,溶液過飽和度較高。當溶液過飽和度較高時,溶液中部分未溶解的二水硫酸鈣在降溫過程中充當了晶種,使得溶液中二次成核作用明顯,降低了晶體的生長速率但提高了成核率,使得產品表面粗糙且有裂紋。

3.2 X-射線衍射分析(XRD

3.5、圖3.6分別為樣品S(a)S5(b)S3(c)S2(d)S4(e)S1(f) 的XRD圖譜。其制備條件列于表3-1.

3-1樣品制作條件

樣品

硫酸濃度/mol/L

硫酸用量/ml

超聲溫度/℃

超聲時間/h

降溫方式

產率

/%

S(a)

3.75mol/L一次廢酸

200

80

7.5

室溫

33.16

S5(b)

3.75

100

80

4

室溫

6.80

S3(c)

3.75

140

80

1

室溫

21.83

S2(d)

3.00

140

80

4

室溫

23.50

S4(e)

4.00

140

80

4

室溫

18.76

S1(f)

2.50

140

80

4

室溫

23.25

本體系所得產品均屬于單斜晶系順式CaSO4·2H2O晶須(PDF#33-0311)。XRD衍射峰十分尖銳,說明產品結晶度高。在XRD圖譜中并未出現雜峰,說明樣品純度高。由廢酸所制得的產品(a)結晶度較好,說明實驗中的硫酸是可以重復利用的,為硫酸的可重復利用提供了新的思路

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

三、項目研究總結報告

預定計劃執行情況,項目研究和實踐情況,研究工作中取得的主要成績和收獲,研究工作有哪些不足,有哪些問題尚需深入研究,研究工作中的困難、問題和建議。(字數不限,可加頁面)

3.1預定計劃執行情況,項目研究和實踐情況

(1) 2014.052014.09對煙氣脫硫石膏進行成分分析及預處理;

采用GB/T5484——2000《石膏化學分析方法》標準分析了脫硫石膏的化學成分,并對原材料進行了XRD粒徑分布、SEMDSC/TG曲線等分析,獲得了脫硫石膏的組分及雜質情況

(2) 2014.102015.06超聲法制備硫酸鈣晶須工藝設計,尋找最佳合成條件

在充分文獻調研的基礎上,制定了周密的工藝流程設計及詳細的實驗步驟和明確的分工,確定了采用超聲波加熱和降溫重結晶法制備硫酸鈣晶須的方法。

(3) 2015.072015.10產品表征及硫酸鈣晶須表面改性;

以火電廠脫硫石膏為原料,采用超聲加熱和降溫重結晶法制備CSW,考察了硫酸濃度、硫酸用量、溫度、超聲時間、降溫速率等條件對硫酸鈣晶須的產率及生長特性的影響。結果表明:原料經酸洗預處理后,在3.75mol/L硫酸濃度,用量140ml80℃超聲4h的條件下,將濾液在冰水中冷卻結晶可獲得高產且長徑比在30~50CSW,大部分表面光滑實心,呈晶須狀;反應中所用硫酸溶液介質可重復利用。

(4) 2015.112016.04,完善實驗數據,撰寫論文,圓滿結題。

本項目通過兩年的實施,已完成項目計劃內容和目標,課題組成員得到了切實的科研素養及科學思維的鍛煉,取得了理想的實驗結果。

3.2研究工作中取得的主要成績和收獲

①發表論文1篇:

以磷石膏為原料制備納米碳酸鈣朱玲,毛大廈,范文娟,甘霞云,何艷琪,韓穎,許秋霞,江志剛廣州化工44(12)(2016)55-57.

湖南省大學生課外化學化工創新作品競賽獎2項

1電廠脫硫石膏超聲制備硫酸鈣晶須,邵春燕、范文娟、甘霞云、金敏、段薇、鄧發雄,2015年度第七屆湖南省大學生課外化學化工創新作品競賽特等獎

2)“以磷石膏為原料制備納米碳酸鈣的工藝研究”,毛大廈、江志剛、范文娟、范存巖、何艷琪,2014年度第六屆湖南省大學生課外化學化工創新作品競賽一等獎

 

四、經費使用情況

經費合計20000元,其中,學校配套資助10000元,學院(所)配套資助0.0元,其他經費10000元。

經費支出情況:

論文:2000                 實驗試劑及測試費14000

勞務費用:2000             專家咨詢費:1000

自制設備和裝置:1000       費用總額:20000


五、指導教師及學院(系)審核意見

項目指導教師對結題的意見,包括對項目研究工作和研究成果的評價等。

項目組成員在本次項目實施過程中,從資料查閱、方案設計、實驗準備及實驗操作等方面都得到了切實的鍛煉,培養了良好的科研素養,勤于思考,積極主動,勇于創新,動手能力得到明顯提高,并通過本項目的研究,加深了對本專業的了解,培養了對科研的興趣。

項目組成員以火電廠脫硫石膏為原料,通過超聲加熱和冷卻重結晶法成功制備了硫酸鈣晶須,詳細探討了硫酸濃度、硫酸用量、超聲時間、超聲溫度、加熱方式、降溫速率等實驗變量對產物產率及形貌的影響,得出最佳反應參數。本方法具有反應條件溫和、成本低廉、操作流程短且簡單易控制的優點,有望應用于工業化生產。

 

 

負責人簽章:

  年    月    日

 

項目主持人所在學院(系)對結題的意見,包括對項目研究工作和研究成果的評價等

該項目以火電廠脫硫石膏為原料,采用超聲加熱和降溫重結晶法制備硫酸鈣晶須反應條件溫和、成本低廉、操作流程短且簡單易控制的優點,實現了脫硫石膏的高附加值利用,既可以減少天然石膏資源的開采量,又可以保護環境,節能減排,符合我國可持續發展戰略要求

 

負責人簽章:

                                                年    月    日

六、學校結題審核意見

學校對項目研究的任務、目標、方法和研究成果水平等進行評價,是否結題。

 

 

 

 

 

年    月    日

 

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